納氏試劑法測(cè)氨氮的詳細(xì)步驟

一、原理
碘hua汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.本法zui低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）,測(cè)定上限為2mg/L.
二、儀器
1．500mL全玻璃蒸餾器 .
2．50mL具塞比色管.
3．分光光度計(jì).
4．pH計(jì).
三、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水.
1．無(wú)氨水：可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到.
2．1mol/L氫氧化鈉溶液.
3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L.
②0.01mol/L硫酸溶液.
4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘hua汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中.用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.
6．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
7．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
四、測(cè)定步驟
1．水樣預(yù)處理：無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟.
2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度.
由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
3．水樣的測(cè)定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg）,加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑）,混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min.
4．空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定.
五、計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）.
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m­——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（mL）.
注意事項(xiàng)
1、納氏試劑中碘hua汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污.